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1 前言
奧美沙坦酯氫氯噻嗪片 ,每片含奧美沙坦酯 20mg 與氫氯噻嗪 12.5mg ,是一種較理想的 抗高血壓藥物。其對(duì)各型高壓均有較好療效 ,其突出特點(diǎn)是半衰期較長 ,可以在*內(nèi)有效 控制血壓。選擇微波消解對(duì)奧美沙坦酯氫氯噻嗪片樣品進(jìn)行前處理 ,探索*適合的消解參數(shù) , 該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn) ,有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-MWD30全自動(dòng)智能微波消解儀 ,趕酸器 ,分析天平(十萬分)等。
2.2 試劑
硝酸(68%) ,鹽酸( 37% ),氫氟酸( 40% ),過氧化氫( 30% )
3 實(shí)驗(yàn)方法
稱取奧美沙坦酯氫氯噻嗪片樣品一片 ,質(zhì)量約 0.22g(至 0.1mg ),加入 5mL 硝酸、 2mL 鹽酸、 1mL 氫氟酸和 1mL 過氧化氫 ,靜置 15min 左右 ,待無明顯反應(yīng)后 ,組裝消解罐 ,
按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn) :
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 30 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后 ,待冷卻至 60℃以下 ,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開 ,放置在趕酸 器上 150℃趕酸至 0.5mL 左右 ,轉(zhuǎn)移定容至容量瓶中 ,消解液澄清透明 ,樣品可完全溶解。
4 結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選擇的奧美沙坦酯氫氯噻嗪片樣品 ,取樣量為 0.22g 左右 ,采用硝酸+鹽酸+氫氟酸+ 過氧化氫的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn) ,*實(shí)驗(yàn)溫度 210℃ , 保溫 30min 左右 ,樣品可完全消解。
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