1 前言

白蜂蠟系由蜂蠟（蜜蜂分泌物的蠟）氧化漂白精制而得。因蜜蜂的種類不同 ，由蜜    蜂分泌的蜂蠟俗稱中蜂蠟 ，由西方蜂種分泌的蜂蠟俗稱西蜂蠟。白蜂蠟為白色或淡黃色固體 ， 無光澤 ，無結(jié)晶 ，無味且不粘牙 ，氣特異。在水和無水乙醇中幾乎不溶 ；在乙醚中微溶 ；在   三氯甲烷中易溶。重金屬檢測(cè)要求 ，取樣量為 1g 時(shí) ，依法檢查（ 附錄Ⅷ H  第二法） ，含重   金屬不得過百萬分之二十。為了對(duì)其中的重金屬元素含量進(jìn)行分析 ，我們采用微波消解作為   前處理方法 ，本方法消解迅速 ，酸用量少 ，酸霧污染小 ，有利于后續(xù)對(duì)元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1  儀器

Digipol-MWD30全自動(dòng)智能微波消解儀 ，趕酸器 ，分析天平(十萬分)等。

2.2  試劑

硝酸(68%) ，過氧化氫（ 30% ）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.2 消解實(shí)驗(yàn)

稱取白蜂蠟樣品 0.1g（至 0.1mg ）置于消解罐底部 ，加入 8mL 硝酸和 1mL 過氧化氫 ， 靜置 15min ，組裝消解罐 ，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn) ：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束 ，待冷卻至 60℃以下 ，壓力為零時(shí) ，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開 ，放置在 趕酸器上 ，趕酸至近干 ，轉(zhuǎn)移至燒杯中 ，加水稀釋后溶液澄清透明。

3.3 取樣量探究

重新稱取白蜂蠟樣品 0.2g（至 0.1mg ）加入 8mL 硝酸和 1mL 過氧化氫 ，按照 3.2 的 實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn) ，*實(shí)驗(yàn)壓力過3MPa ，實(shí)驗(yàn)終止。

重新稱取白蜂蠟樣品0.2g（至 0.1mg ）置于消解罐底部 ，加入 8mL 硝酸 ，放置在趕 酸器上 120℃預(yù)處理 30min 左右 ，待黃煙冒盡取下冷卻 ，補(bǔ)加 1mL 過氧化氫 ，靜置 10min 左 右按照 3.2 的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn) ，*壓力2.3MPa ，實(shí)驗(yàn)結(jié)束 ，趕酸稀釋后消解液澄清 透明。

4 結(jié)果

白蜂蠟樣品可完全消解 ，采用硝酸+過氧化氫的酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn) ，*溫度 200℃保溫 30min 左右 ，白蜂蠟樣品在取樣量為 0.2g 時(shí) ，*壓力過 3MPa ，建議減少取樣量或者增 加預(yù)處理步驟。

注意事項(xiàng)

1.   樣品壓力較高 ，為了保證實(shí)驗(yàn)安全 ，應(yīng)降低取樣量或進(jìn)行預(yù)處理

2.   白蜂蠟分為中蜂蠟、西蜂蠟等 ，組成成分會(huì)略有差別 ，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)調(diào)整實(shí)驗(yàn) 參數(shù)。