1、 前言

阿膠 ，中藥材名。本品為馬科動物驢的皮去毛后熬制而成的膠塊 ，多由膠原及其部分水 解產(chǎn)物所成 ，含氮 16.43～16.54%。為了對阿膠中的重金屬成分進行檢測 ，采用微波消解的方 法對其進行前處理 ，本方法消解迅速 ，酸用量少 ，酸霧污染小 ，有利于后續(xù)對痕量元素的準 確測定。

2、 儀器與試劑

2.1  儀器

Digipol-MWD60全自動智能微波消解儀 ，ECH-2 趕酸器 ，分析天平(十萬分一)等。

2.2  試劑

硝酸(68%) ，過氧化氫（ 30% ）

3、 實驗方法

3.1  樣品前處理

將樣品碾碎 ，粉碎效果越好消解難度越低。

粉碎前   粉碎后

3.2  消解用酸

硝酸是重金屬消解*常用的酸 ，也是很多消解實驗的基礎(chǔ)酸。阿膠中主要成分是有機物 ， 硝酸的氧化性可將其中的碳氧化為二氧化碳 ，所形成的硝酸鹽易溶于水 ，為后續(xù)測試帶來方   便 ，我們首先選用硝酸進行實驗。

3.3  微波消解樣品

稱取樣品 0.1g（至 0.1mg ），加入 8mL 硝酸和 1mL 過氧化氫 ，室溫靜置 30min 左右 ， 待初步反應(yīng)完成后 ，組裝消解罐 ，按照下列參數(shù)進行實驗 ：

實驗結(jié)束 ，待冷卻至室溫后取出 ，樣品可消解至無色澄清透明。

3.3.2  取樣量

有機物反應(yīng)會生成大量的二氧化碳 ，壓力較高 ，經(jīng)過試驗 ，此混酸體系下取樣量應(yīng)控制 在 0.5g 以下。

4  、結(jié)果與討論

阿膠樣品可選用硝酸來進行微波消解 ，取樣量控制在 0.5g 以下 ，溫度 190℃保溫約 15min ， 添加 1mL 過氧化氫 ，消解效果更佳。

5、注意事項

取樣量在 0.5g 時壓力達到3MPa ，建議添加預(yù)處理步驟。