1 、前言

聚醚醚酮（ PEEK ）是在主鏈結(jié)構(gòu)中含有一個酮鍵和兩個醚鍵的重復單元所構(gòu)成的高聚物 ， 屬特種高分子材料。 由于聚醚醚酮具有優(yōu)良的綜合性能 ，在許多特殊領域可以替代金屬、陶   瓷等傳統(tǒng)材料。我們通過實驗尋找一種可以將聚醚醚銅完全消解的微波消解儀方案 ，更加有利   于后續(xù)對樣品中多種元素進行快速準確測定。

2、 儀器與試劑

2.1  儀器

Digipol-MWD60全自動智能微波消解儀 ，趕酸器 ，分析天平(十萬分) 

3.2 消解溫度的選擇

稱取 PEEK 樣品約 0.1g（至 0.1mg ），加入 10mL 硝酸 ，靜置 30min 左右 ，組裝消 解罐 ，按照如下設置參數(shù)進行實驗 ：

實驗結(jié)束后 ，待冷卻至 60℃以下 ，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開 ，趕酸定容后 ， 存在少量白色渾濁。

重新稱取 PEEK 樣品約 0.1g（至 0.1mg ），加入 10mL 硝酸 ，靜置 30min 左右 ，組 裝消解罐 ，按照如下設置參數(shù)進行實驗 ：

實驗結(jié)束后 ，趕酸定容后 ，消解液中仍存在少量白色渾濁。

稱取 PEEK 樣品約 0.1g（至 0.1mg ），加入 5mL 硫酸放置在趕酸器上 120℃預處理  30min ，取下冷卻后補加 4mL 硝酸 ，靜置 10min 左右 ，組裝消解罐 ，按照如下設置參數(shù)進行 實驗 ：

實驗結(jié)束后 ，待冷卻至 60℃以下 ，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開 ，趕酸定容后 ， 消解液澄清透明。

3.3 取樣量的選擇

由于聚醚醚銅樣品中含有大量的碳元素 ，分解生成二氧化碳會產(chǎn)生較大的壓力 ，建議取 樣量控制在 0.1g 以內(nèi)。

4、 結(jié)果

聚醚醚銅樣品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性高 ，在取樣為 0.1g ，采用硫酸+硝酸混酸體系 ，230℃保溫 1h 左右才可將其完全消解。

5、 注意

如果要降低反應溫度 ，則需延長保溫時間 ，實驗發(fā)現(xiàn)樣品在取樣 0.1g ，220℃保溫2h ， 也可將樣品完全溶解。